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膠粘劑中有害物質(zhì)限量
發(fā)布時間:2008-12-18 13:27:18   來源:網(wǎng)絡(luò)來源   編輯:中國家裝家居網(wǎng)

  1、范圍

  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中有害物質(zhì)限量及其試驗(yàn)方法。

  本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑。

  2、規(guī)范性引用文件

  下列文件中條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

  GB/T 601-1988 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

  GB/T 606-1988 化學(xué)試劑水分測定通用方法(卡爾·費(fèi)休法)(eqv ISO 6353-1:1982)

  GB/T 2793-1995 膠粘劑不揮發(fā)物含量的測定

  GB/T 13354-1992 液態(tài)膠粘劑密度的測定 重量杯法。

  3、要求

  3.1、溶劑型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值應(yīng)符合表1的規(guī)定。

  表1 溶劑型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值

  項(xiàng)   目

  指   標(biāo)

  橡膠膠粘劑

  聚氨酯類膠粘劑

  其他膠粘劑

  游離甲醛/(g/kg) ≤

  0.5

  —

  —

  苯/(g/kg) ≤

  5

  甲苯+二甲苯/(g/kg) ≤

  200

  甲苯二異氰酸酯/(g/kg) ≤

  —

  10

  —

  總揮發(fā)性有機(jī)物/(g/L) ≤

  750

  注:1)苯不能作為溶劑使用,作為雜質(zhì)其最高含量不得大于表1的規(guī)定。

  3.2、水基型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值應(yīng)符合表2的規(guī)定。

  項(xiàng) 目

  指 標(biāo)

  縮甲醛類膠粘劑

  聚乙酸乙烯酯膠粘劑

  橡膠類膠粘劑

  聚氨酯類膠粘劑

  其他膠粘劑

  游離甲醛/(g/kg) ≤

  1

  1

  1

  —

  1

  甲苯+二甲苯/(g/kg)≤

  0.2

  甲苯二異氰酸酯/(g/kg)≤

  10

  總揮發(fā)性有機(jī)物/(g/L)≤

  50

  4、 試驗(yàn)方法

  4.1、游離甲醛含量的測定按附錄A進(jìn)行;

  4.2、苯含量的測定按附錄B進(jìn)行;

  4.3、甲苯及二甲苯含量的測定按附錄C進(jìn)行;

  4.4、游離甲苯二異氰酸酯含量的測定接附錄D進(jìn)行;

  4.5、總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測定按附錄E進(jìn)行。

  5、檢驗(yàn)規(guī)則

  5.1、型式檢驗(yàn)

  本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部要求均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常情況下,每年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。生產(chǎn)配方、工藝及原材料有重大改變或停產(chǎn)三個月后又恢復(fù)生產(chǎn)時應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。

  5.2、取樣方法

  在同一批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取三份樣品,每份不小于0.5kg。

  5.3、檢驗(yàn)結(jié)果的判定

  在抽取的三份樣品中,取一份樣品按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行測定,如果所有項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求,則判定為合格。如果有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時,應(yīng)對保存樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn),如果結(jié)果仍未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時,則判定為不合格。

  6、包裝標(biāo)志

  用于室內(nèi)裝飾裝修材料的膠粘劑產(chǎn)品,必須在包裝上標(biāo)明本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的有害物質(zhì)名稱及其含量。

  7、 檢驗(yàn)報告

  檢驗(yàn)報告應(yīng)包括下列內(nèi)容:

  a) 本標(biāo)準(zhǔn)名稱和編號;

  b) 樣品名稱、生產(chǎn)單位及批號;

  c) 取樣方法;

  d) 使用儀器名稱及型號;

  e) 檢驗(yàn)結(jié)果;

  f) 在檢驗(yàn)過程中出現(xiàn)的異常情況;

  g) 檢驗(yàn)人和檢驗(yàn)日期。

  附錄A

  (規(guī)范性附錄)

  膠粘劑中游離甲醛含量的測定 乙酰丙酮分光光度法

  A.1、范圍

  本方法適用于室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中游離甲醛含量的測定。

  本方法適用于游離甲醛含量大于0.005%的室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑。

  A.2、原理

  水基型膠粘劑用水溶解,而溶劑型膠粘劑先用乙酸乙酯溶解后,再加水溶解。在酸性條件下將溶解于水中的游離甲醛隨水蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中,餾出液中甲醛與乙酰丙酮作用,在沸水浴條件下迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物,冷卻后在415.40nm處測其吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算試樣中游離甲醛含量。

  A.3、試劑

  除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

  A.3.1、乙酸銨;

  A.3.2、冰乙酸:p=1.055g/mL;

  A.3.3、乙酰丙酮:p=0.975g/mL;

  A.3.3.1、乙酰丙酮溶液:0.25%(體積分?jǐn)?shù)),稱取25g乙酸胺(A.3.1),加少量水溶解,加3mL冰乙酸(A.3.2)及0.25mL乙酰丙酮(A.3.3),混勻后再加水至100mL,調(diào)整pH=6.0,此溶液于pH2~5貯存,可穩(wěn)定一個月。

  A.3.4、鹽酸溶液:1+5(V+V);

  A.3.5、氫氧化鈉溶液:30g/100L;

  A.3.6、碘(I2);

  A.3.6.1、碘溶液:c(I2)=0.1mol/L,按GB/T 601-1988進(jìn)行配制;

  A.3.7、硫代硫酸鈉溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB/T 601-1988進(jìn)行配制;

  A.3.8、淀粉溶液:1g/100mL,稱1g淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,倒入100mL沸水中,呈透明溶液,臨用時配制。

  A.3.9、甲醛:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%;

  A.3.9.1、甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液:取10mL甲醛溶液(A.3.9)置于500mL容量瓶中,用水稀釋到刻度。

  A.3.9.2、甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的標(biāo)定:吸取5.0mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(A.3.9.1)置于250mL碘量瓶中,加0.1mol/L的碘溶液(A.3.6.1)30.0mL,立即逐滴地加入30g/100mL氫氧化鈉溶液(A.3.5)至顏色退到淡黃色為止(大約0.7mL)。靜置10min,加入100mL新煮沸但已冷卻的水,用標(biāo)定好的硫代硫酸鈉溶液(A.3.7)滴定至淡黃色,加入新配制的1g/100mL的淀粉指示劑(A.3.8)1mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)。同時進(jìn)行空白測定。按式(A.1)計算甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度c甲醛。

  c甲醛=

  (V1-V2)c×15.0

  ……………………(A.1)

  5.0

  式中:

  c甲醛——甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);

  V1——空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,單位為毫升(mL);

  V2——標(biāo)定甲醛消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,單位為毫升(mL);

  15.0——甲醛(1/2HCHO)摩爾質(zhì)量;

  5.0——甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液取樣體積,單位為毫升(mL)。

  A.3.10、磷酸;

  A.3.11、乙酸乙酯。

  A.4、儀器

  A.4.1、單口蒸餾燒瓶:500mL;

  A.4.2、直形冷凝管;

  A.4.3、容量瓶:250mL、200 mL、25 mL;

  A.4.4、水浴鍋;

  A.4.5、分光光度計。

  A.5、分析步驟

  A.5.1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

  按表A.1所列甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的體積,分別加入六只25mL容量瓶(A.4.3),加0.25%乙酰丙酮溶液(A.3.3.1),用水稀釋至刻度,混勻,置于沸水中加熱3min,取出冷卻至室溫,用1cm的吸收池,以空白溶液為參比,與波長415nm處測定吸光度,以吸光度A為縱坐標(biāo),以甲醛濃度c(ug/mL)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,或用最小二乘法計算其回歸方程。

  表A.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與對應(yīng)的甲醛濃度

  甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(A.3.9.1)(mg)

  對應(yīng)的甲醛濃度(ug/mL)

  10.00

  7.50

  5.00

  2.50

  1.25

  01)

  4.0

  3.0

  2.0

  1.0

  0.5

  01)

  注:1)空白溶液

  A.5.2、樣品測定

  A.5.2.1、水基型膠粘劑

  稱取5.0g試樣(精確到0.1mg),置于500mL的蒸餾燒瓶中,加250mL水將其溶解,再加5mL磷酸,搖勻。

  裝好蒸餾裝置,在油浴中蒸餾,蒸至餾出液為200mL,停止蒸餾。將餾出液轉(zhuǎn)移到一250 mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度。取10 mL餾出液于25mL容量瓶中,加5mL的乙酰丙酮,用水稀釋至刻度,搖勻。將其置于沸水浴中煮3min,取出冷卻至室溫。然后測其吸光度。

  A.5.2.2、溶劑型膠粘劑

  稱取5.0g試樣(精確到0.1mg),置于500mL的蒸餾燒瓶中,加250mL水將其溶解,再加5mL磷酸,搖勻。

  裝好蒸餾裝置,在油浴中蒸餾,蒸至餾出液為200mL,停止蒸餾。將餾出液轉(zhuǎn)移到一250 mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度。取10 mL餾出液于25mL容量瓶中,加5mL的乙酰丙酮,用水稀釋至刻度,搖勻。將其置于沸水浴中煮3min,取出冷卻至室溫。然后測其吸光度。

  A.6、結(jié)果表述

  直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出試樣溶液甲醛的濃度。

  試樣中游離甲醛含量X,計算公式為:

  X=

  (ct-cb)V ?

  ……………………(A.2)

  1000m

  式中:

  X——游離甲醛含量,單位為克每千克(g/kg);

  ct——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中甲醛濃度,單位為微克每毫升(ug/mL);

  cb——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的空白溶液中甲醛濃度,單位為微克每毫升(ug/mL);

  V——餾出液定容后的體積,單位為毫升(mL);

  m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

  ?——試樣溶液的稀釋因子。

  附錄B

  (規(guī)范性附錄)

  膠粘劑中苯含量的測定 氣相色譜法

  B.1、范圍

  本方法規(guī)定了室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中苯含量的測定方法。

  本方法適用于苯含量在大于0.02g/kg以上的室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑。

  B.2、原理

  試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?,直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置,并被載氣帶入色譜柱,在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分,用氫火焰離子化檢測器并記錄色譜圖,用外標(biāo)法計算試樣溶液中苯的含量。

  B.3、試劑

  B.3.1、苯:色譜純;

  B.3.2、N,N-二甲基甲酰胺:分析純;

  B.4、儀器

  B.4.1、進(jìn)樣器:5uL的微量注射器;

  B.4.2、色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器;

  B.4.3、色譜柱:大口徑毛細(xì)管柱:DB-1(30m×0.53mm×1.5um),固定液為二甲基聚硅氧烷;

  B.4.4、記錄裝置:積分儀或色譜工作站;

  B.4.5、測定條件

  B.4.5.1、汽化室溫度:200℃;

  B.4.5.2、檢測室溫度:250℃;

  B.4.5.3、氮?dú)猓杭兌却笥?9.9%,硅膠除水,柱前壓為70kPa(30℃);

  B.4.5.4、氫氣:純度大于99.9%,硅膠除水,柱前壓為65kPa;

  B.4.5.5、空氣:硅膠除水,柱前壓為55kPa;

  B.4.5.6、程序升溫:初始溫度30℃,保持時間3min,升溫速率20℃/min,終了溫度150℃,保持時間5min。

  B.5、分析步驟

  稱取0.2g~0.3g(精確到0.1mg),置于50mL的容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻。用5uL注射器取2uL進(jìn)樣,測其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于表1中最大濃度的峰面積,用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中,用稀釋至刻度,搖勻后再測。

  B.6、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

  B.6.1、苯標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.0mg/mL

  稱取0.1000g苯,置于100mL的容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻。

  B.6.2、系列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

  按表B.1中所列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液(B.6.1)的體積,分別加到六個25mL的容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻。

  表B.1 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與相應(yīng)苯的濃度

  移取的體積(mL)

  相應(yīng)苯的濃度(ug/mL)

  15.00

  10.00

  5.00

  2.50

  1.00

  0.50

  600

  400

  200

  100

  50

  20

  B.6.3、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測定

  開啟氣相色譜儀,對色譜條件進(jìn)行設(shè)定,待基線穩(wěn)定后,用5uL的注射器取2uL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,測定峰面積,每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣五次,取其平均值。

  B.6.4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

  以峰面積A為縱坐標(biāo),相應(yīng)濃度c(ug/mL)為橫坐標(biāo),即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  B.7、結(jié)果表述

  直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出試樣溶液中苯的濃度。

  試樣中苯含量X,計算公式為:

  X=

  ctV ?

  ……………………(B.1)

  1000m

  式中:

  X——試樣中甲苯含量,單位為克每千克(g/kg);

  ct——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中苯濃度,單位為微克每毫升(ug/mL);

  V——試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);

  m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

  ?—— 稀釋因子。

  附錄C

  (規(guī)范性附錄)

  膠粘劑中甲苯、二甲苯含量的測定 氣相色譜法

  C.1、范圍

  本方法規(guī)定了室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中甲苯、二甲苯含量的測定方法。

  本方法適用于甲苯含量在0.02g/kg以上的室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑。

  本方法適用于二甲苯含量在0.02g/kg以上的室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑。

  C.2、原理

  試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?,直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置,并被載氣帶入色譜柱,在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分,用氫火焰離子化檢測器并記錄色譜圖,用外標(biāo)法計算試樣溶液中甲苯、二甲苯的含量。

  C.3、試劑

  C.3.1、甲苯:色譜純;

  C.3.2、間二甲苯和對二甲苯:色譜純;

  C.3.3、鄰二甲苯:色譜純;

  C.3.4、乙酸乙酯:分析純。

  C.4、儀器

  C.4.1、進(jìn)樣裝置:5uL的微量注射器;

  C.4.2、色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器;

  C.4.3、色譜柱:大口徑毛細(xì)管柱:DB-1(30m×0.53mm×1.5um),固定液為二甲基聚硅氧烷;

  C.4.4、記錄裝置:積分儀或色譜工作站;

  C.4.5、測定條件

  C.4.5.1、汽化室溫度:200℃;

  C.4.5.2、檢測室溫度:250℃;

  C.4.5.3、氮?dú)猓杭兌却笥?9.9%,硅膠除水,柱前壓為70kPa(30℃);

  C.4.5.4、氫氣:純度大于99.9%,硅膠除水,柱前壓為65kPa;

  C.4.5.5、空氣:硅膠除水,柱前壓為55kPa;

  C.4.5.6、程序升溫:初始溫度35℃,保持時間2min,升溫速率20℃/min,終了溫度150℃,保持時間5min。

  C.5、分析步驟

  稱取0.2g~0.3g(精確到0.1mg),置于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻。用5uL注射器取2uL進(jìn)樣,測其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于表中最大濃度的峰面積,用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻后再測。

  C.6、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

  C.6.1、甲苯、間二甲苯和對二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.0mg/mL、1.0mg/mL、1.0mg/mL

  稱取0.1000g甲苯、0.1000g間二甲苯和對二甲苯、0.1000g鄰二甲苯,置于100mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻。

  C.6.2、系列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

  按表C.1中所列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.6.1)的體積,分別加到六個25mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻。

  表C.1 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與相應(yīng)苯的濃度

  移取的體積(mL)

  對應(yīng)甲苯的濃度(ug/mL)

  對應(yīng)間二甲苯和對二甲苯的濃度(ug/mL)

  對應(yīng)鄰二甲苯的濃度(ug/mL)

  15.00

  10.00

  5.00

  2.50

  1.00

  0.50

  600

  400

  200

  100

  50

  20

  600

  400

  200

  100

  50

  20

  600

  400

  200

  100

  50

  20

  C.6.3、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測定

  開啟氣相色譜儀,對色譜條件進(jìn)行設(shè)定,待基線穩(wěn)定后,用5uL的注射器取2uL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,測定峰面積,每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣五次,取其平均值。

  C.6.4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

  以峰面積A為縱坐標(biāo),相應(yīng)濃度c(ug/mL)為橫坐標(biāo),即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  C.7、結(jié)果表述

  直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出試樣溶液中甲苯或二甲苯的濃度。

  試樣中甲苯或二甲苯含量X,計算公式為:

  X=

  ctV ?

  ……………………(C.1)

  1000m

  式中:

  X——試樣中甲苯或二甲苯含量,單位為克每千克(g/kg);

  ct——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中甲苯或二甲苯濃度,單位為微克每毫升(ug/mL);

  V——試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);

  m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

  ?—— 稀釋因子。

  附錄D

  (規(guī)范性附錄)

  膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量的測定 氣相色譜法

  D.1、范圍

  本方法規(guī)定了室內(nèi)建筑裝飾裝修用聚氨酯膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量的測定。

  本方法能測定游離甲苯二異氰酸酯含量在0.1g/kg以上的室內(nèi)建筑裝飾裝修用聚氨酯膠粘劑。

  D.2、原理

  試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯螅尤胝氖樽鲀?nèi)標(biāo)物。將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置,并被載氣帶入色譜柱,在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分,用氫火焰離子化檢測器并記錄色譜圖,用外標(biāo)法計算試樣溶液中甲苯二異氰酸酯的含量。

  D.3、試劑

  D.3.1、乙酸乙酯:加入100g5A分子篩(D.3.4),放置24h后過濾;

  D.3.2、甲苯二異氰酸酯;

  D.3.3、四十烷:色譜純;

  D.3.4、5A分子篩:在500℃的高溫爐中加熱2h,置于干燥器中冷卻備用。

  D.4、儀器

  D.4.1、進(jìn)樣裝置:5uL的微量注射器;

  D.4.2、色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器;

  D.4.3、色譜柱:大口徑毛細(xì)管柱:DB-1(30m×0.53mm×1.5um),固定液為二甲基聚硅氧烷;

  D.4.4、記錄裝置:積分儀或色譜工作站;

  D.4.5、測定條件

  D.4.5.1、汽化室溫度:160℃;

  D.4.5.2、檢測室溫度:200℃;

  D.4.5.3、柱箱溫度:135℃;

  D.4.5.4、氮?dú)猓杭兌却笥?9.9%,硅膠除水,柱前壓為70kPa(30℃);

  D.4.5.5、氫氣:純度大于99.9%,硅膠除水,柱前壓為65kPa;

  D.4.5.6、空氣:硅膠除水,柱前壓為55kPa;

  D.5、分析步驟

  D.5.1、內(nèi)標(biāo)溶液的制備

  稱取1.0006g正四十烷于100mL的容量瓶中,用除水的乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻。

  稱取0.2g~0.3g甲苯二異氰酸酯于50mL的容量瓶中,加入5mL內(nèi)標(biāo)物,用適量的乙酸乙酯稀釋,取1uL進(jìn)樣,測定甲苯二異氰酸酯和正四十烷的色譜峰面積。根據(jù)公式計算相對質(zhì)量校正因子,相對質(zhì)量校正因子(f’)的計算公式為:

  f’=

  Wi·As

  ……………………(D.1)

  Ws·Ai

  式中:

  Wi——甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量,單位為克(g);

  Ws——所加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量,單位為克(g);

  Ai——甲苯二異氰酸酯的峰面積;

  As——所加內(nèi)標(biāo)物的峰面積。

  D.5.3、試樣溶液的制備及測定

  稱取2g~3g樣品于50mL的容量瓶中,加入5mL內(nèi)標(biāo)物,用適量的乙酸乙酯稀釋,取1uL進(jìn)樣,測定試樣溶液中甲苯二異氰酸酯和正四十烷的色譜峰面積。

  D.6、結(jié)果表述

  試樣中游離甲苯二異氰酸酯含量X,計算公式為:

  X= ?’

  Ai

  ·

  Ws

  ×1000 ……………………(D.2)

  As

  Wi

  式中:

  X——試樣中甲苯二異氰酸酯含量,單位為克每千克(g/kg);

  ?’——相對質(zhì)量校正因子;

  Wi——待測試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

  Ws——所加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量,單位為克(g);

  Ai——待測試樣的峰面積;

  As——所加內(nèi)標(biāo)物的峰面積。

  附錄E

  (規(guī)范性附錄)

  膠粘劑中總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測定方法

  E.1、范圍

  本方法適用于室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測定。

  E.2、原理

  將適量的膠粘劑置于恒定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中,在規(guī)定的時間內(nèi),測定膠粘劑總揮發(fā)物含量。用卡爾·費(fèi)休法測定其中水分的含量。膠粘劑總揮發(fā)物含量扣除其中水分的量,即得膠粘劑中總揮發(fā)性有機(jī)物的含量。

  E.3、試劑

  除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

  E.3.1、卡爾·費(fèi)休試劑。

  E.4、儀器

  E.4.1、鼓風(fēng)干燥箱:溫度能控制在105℃±1℃;

  E.4.2、卡爾·費(fèi)休滴定儀。

  E.5、分析步驟

  E.5.1、總揮發(fā)分含量的測定

  按GB/T2793-1995規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

  E.5.2、膠粘劑中水分含量的測定

  按GB/T606-1988規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

  E.5.3、膠粘劑密度的測定

  按GB/T13354-1992規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

  E.6、結(jié)果的表述

  試樣中總有機(jī)揮發(fā)物含量X,計算公式為:

  X =(W總 — W水)ρ×1000 ……………………(E.1)

  式中:

  X ——試樣中總有機(jī)揮發(fā)物含量,單位為克每千克(g/kg);

  W總——總揮發(fā)分含量質(zhì)量分?jǐn)?shù);

  W水——水分含量質(zhì)量分?jǐn)?shù);

  ρ ——試樣的密度,單位為克每毫升(g/mL)。

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